有新进展了
百度找的一篇文章:2.3.3甲醇溶解实验
取环氧树脂样品,按照树脂/甲醇:1g/10mL的比例称量好,倒人透明的塑料杯中,并搅拌均匀。然后用铝箔纸密封好,置于30~40℃的水浴锅中,恒温10min,取出,拿掉铝箔纸,让其在室温下自然冷却,观察溶液的外观变化。
3结果与讨论
3.1原材料配比对环氧树脂产品质量的影响
光固化涂料用环氧树脂采用的是高环氧值、低粘度、低有机氯的双酚A型环氧树脂。在合成反应时,原材料配比直接控制产品的环氧值、有机氯等指标。
3.2合成工艺条件对产品分子质量分布的影响
环氧树脂分子中的醇性羟基主要存在于n>0的分子中,它具有很好的粘接力和反应性,是亲水性基团,易和酸类溶剂形成氢键;在聚合物的改性、扩链及交联等应用上也起着重要的作用。我们通过对原有基础环氧树脂的合成工艺过程及工艺条件等进行优化和改进,合成了一种光固化涂料用环氧树脂。这种环氧树脂分子中n=0和n>0的分子组成相对于CYD-128树脂,发生了微量的变化。2种树脂的对比数据如表l所示:
表1光固化涂料用环氧树脂和CYD-128的质量对比 品种 环氧当量/(g·eq-1) N/%
0 1 2 3
光固化涂料用环氧树脂 187.6 78.155 14.999 1.982 0.205
CYD-128 186.8 81.774 11.747 1.367 0.119
3.3环氧树脂质量与甲醇溶解性关系
光固化涂料对环氧树脂的质量要求较严格,除具有普通环氧树脂的质量特性外,对环氧树脂还有一个比较特殊的要求,即要求与甲醇的相溶性比较好。
关于聚合物的经验公式:
溶度参数δ艿=ρ/M+∑G
ρ-树脂的密度;M-树脂的重均分子质量;G-树脂分子中各种结构的摩尔引力常数
从经验公式可以看出,树脂的分子量越小,溶度参数越大;分子中含有的摩尔引力常数大的结构越多,溶度参数会越大。-Cl的摩尔引力常数为270、-O-的摩尔引力常数为70,-OH的摩尔引力常数为320,所以,氯含量高的树脂溶度参数大;考虑到羟基易形成氢键,而氢键的作用力比分子间的作用力要大很多,所以,当羟基含量高的时候,溶度参数更会变大。
环氧树脂的溶度参数为10.2左右,甲醇为14.28,相差较大。根据溶度参数相近的原则,环氧树脂与甲醇在本质上相溶性不好。所以,只有当树脂的氯含量、分子质量、羟基含量以及其它结构组份含量均达到一定的值时,尤其是羟基含量达到一定的值时,才能相溶并得到澄清透明的溶液。
表2不同时间点观察时的外观比较表 树脂/甲醇=1g/10ml 本实验合成树脂 CYD-128 Shell828
1.0h ◎ ○ ◎
1.5h ◎ Δ ◎
2.0h ○ × ○
2.5h ○ × Δ
>3.0h Δ × ×
◎澄清透明 ○澄清,但有析出 Δ微浊 ×严重混浊
从表2中的实验数据可以看出:本实验合成树脂与甲醇的相溶性比传统工艺合成树脂CYD-128要好,与进口Epon 828相当。
https://www.epoxy-e.cn/content.asp?id=5485
不知道有没有